油溶法油溶法是在常温下用呈液状的食用油( 如棉籽油、豆油、菜籽油等) 浸渍辣椒果皮或干辣椒粉, 使辣椒红色素溶解在食用油中, 然后通过一定的方法从油中提取出辣椒红素的一种方法[8]。

工艺流程: 辣椒→浸提→蒸馏→辣椒油树脂→水解→ 过滤→ 固型物→ 浸泡→ 减压过滤→ 提取液→减压蒸馏→浓缩精制色素→烘干→粉末状辣椒色素。

用油溶法提取辣椒红色素时, 油与色素的分离较困难,使得辣椒红色素物质提取率低,难以得到色价高的产品,现已基本停止使用。

2、溶剂法这是辣椒红色素的常规生产方法: 将去除坏椒、梗、籽的干辣椒磨成粉后, 用有机溶剂( 如丙酮、乙醚、氯仿、三氯乙烷、正己烷等) 进行浸提, 将浸提液浓缩得到初辣椒油树脂, 减压蒸馏得产品[9]。

工艺流程: 辣椒粉末→有机溶剂提取→减压回收溶剂→油状红色素→有机溶剂萃取→减压回收溶剂→产品采用有机溶剂提取辣椒红素有四种方法: 浸渍法、渗漉法、回流提取法、索氏提取法。

目前国内外生产辣椒红色素的厂家绝大多数都采用溶剂法提取, 但以上各种提取方法无论采用那种生产,在提取前均需将辣椒粉碾成粉末,操作费用较高。

此外, 由于提取后的残渣中还残留有相当量的红色素[10], 所得出品的杂质含量高,精制费用昂贵,残渣的可利用性差,给生产带来困难。

伍明等谈到在天然辣椒红色素的提取新工艺时, 提到采用热逆流法提取辣椒红色素的新工艺[11]。

工艺流程:辣椒干→去籽切碎→提取辣味素→除辣→提取红色素→减压浓缩→真空干燥→红色素↓残渣深加工→副产品其优点主要表现在三个方面: 1) 提取时间短,溶剂用量少, 收率高, 色价高; 2) 原料在提取前不需要粉碎成粉末, 操作费用降低, 残渣的利用价值大。

目前已开发出附加值高的系列产品。

另外, 避免了由于过分破坏植物细胞壁, 而造成一些分子量较大的组分被浸取出来的缺点[12]。

本工艺集过滤、提取、浓缩与一体, 因而设备投资和操作费用相对较低;3) 利用本工艺提取红色素可以一次得到成品, 产品无须精制, 各项指标均符合有关标准。

总之, 本工艺具有较高的应用价值, 由于所用设备与目前通用的溶剂法提取辣椒红色素的设备接近, 故也为生产厂家的工艺改造提供了一种理想的途径。

3、 超临界CO2 流体萃取法超临界CO2 流体萃取就是使用高于临界温度、临界压力的CO2 流体作为溶媒的萃取过程。

超临界流体萃取是一种新型的化工分离技术, 关键是了解超临界流体的溶解能力及随诸多因素影响的变化规律。

此技术工艺简单, 能耗低, 萃取溶剂无毒、易回收, 所得产品具有极高的纯度, 残留溶剂符合FAO/WHO 要求。

萃取法制得的色素多为混合色素,方法简便,成本相对较低, 色价高, 已成为国内外通用的制备工艺。

本法是一种先进的提取方法, 但还有待于进一步完善。

4、 硅胶柱层析法硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法, 是根据色素和辣素的结构差异在束缚与硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同, 因此在固定相和洗脱液之间的分配系数不同而达到分离效果。

这个操作简单, 设备条件要求不高, 分离效果很好, 去除辣味完全。

此柱洗脱液为石油醚: 乙醇( 90%) =2∶1 混合溶剂。

内蒙古工业大学提取红色素时, 其柱层析法采用100 ～200 目硅胶为填料, 石油醚与丙酮( 体积比为10∶1) , 复合液为洗脱液; 色素回收率为67.2%, 而且色价较高为65; 可以形成橙黄、红色与淡黄色三条带, 有利于红辣椒中有效成分的精细分离。

袁庆云用硅胶柱层析分离辣椒红色素[13], 方法为: 成熟的干辣椒经酶处理后用乙醇和石油醚混合溶剂提取。

提取物通过硅胶柱层析分离, 得到无辣味的红色素, 再经真空浓缩成粘稠状。

得到的红色粘稠液, 经贵州省药品检验水分含量0.37%, 脂肪含量90.68%, 色素: 色价为143, 不含辣素。

层析法虽然可制得多种色价的产品, 如呈紫红色的辣椒红色素和呈橙红色的辣椒玉红素分开, 但操作费用高, 工艺复杂且难度大。

5、薄层色谱薄层色谱法分离迅速, 效率高, 灵敏度高, 而且可用于制备和定量分析, 许多天然色素都可用薄层色谱进行分析。

陈连之等人[14]用20320 硅胶( 上海海洋化工研究所) 自制板, 在石油醚∶丙酮=10∶1 的展开剂中, 上行15 分钟得TLC 色谱图。

主要黄色素成分集中在黄1～黄3, 主要红色素成分集中在红1～红3, 并得Rf( 黄1) 为0.86, Rf( 红1) 为0.46。

6、 溶剂微波提取法微波是电磁波的一种, 其波长从1mm～lm, 因其波长介于短波和远红外之间, 故称微波。

作为一种高频电磁波, 微波对处于微波场下的物质发生作用, 物质中的分子在电场作用下可被电离而极化,形成极化分子, 极化分子具有正负二极, 它们在电场中产生定向排列。

物料内的极化分子随着微波电磁场的交替变化, 发生高频振荡。

分子运动产生热量, 这就是微波炉加热的原理。

将微波应用于提取,其对物质的作用表现在: 当被提取物和溶媒共同处于微波场下时, 目标组份分子受到高频电磁波的作用, 产生剧烈振荡, 分子本身获得了巨大的能量( 即活化能) 以挣脱周边环境的束缚, 当环境存在一定浓度差时, 可以在非常短的时间内实现分子自内向外的迁移达到一个平衡点。

这就是微波可以在短时间内实现提取目的的原因。

微波提取技术应用于中药有效成分的提取, 可以克服传统提取方法本身固有的种种缺陷, 表现出良好的发展前景和巨大的应用潜力。

与传统提取方法相比, 微波提取可以缩短生产时间, 降低能源溶剂的消耗, 同时可以提高收率和提取物纯度。

它的优越性不仅在于降低设备投资和运行费用, 而且也符合环境保护的要求。

7、超声波溶剂提取法此方法在提取过程中, 通过产生强烈的振动,空化, 搅拌, 从辣椒粉中提取出辣椒红色素。

与传统的提取方法比较, 此法具有收率高, 生产周期短, 无需加热, 有效成分不破坏等优点。

8、 酶法提取周旭章等研究提出醇提辣一酶脱脂二步法精制辣椒红色素粗制品的新工艺。

脱辣最佳工艺条件: 温度为室温; 脱辣剂( 乙醇) 浓度70% ; 投料比1:2.5 ～1: 3; 萃取次数3 ～4 次。

脱脂最佳工艺条件为pH 8 室温, 脱脂剂(Mix 酶) 浓度10 ～15 mg/L, 反应时间50min。

邵学军等研究不同浓度NaOH 溶液浸泡辣椒粉脱辣效果, 试验结果认为, 用NaOH 溶液攫泡辣椒粉脱除辣素的最佳操作条件为辣椒粉( g) 与15%NaOH 溶液(m1) 之比为1:9, 90℃浸泡1.5 h。